Innehåll
- Kontrollera kalibreringen av balansen
- Kontrollera att den primära standarden är ordentligt torkad
- Kontrollera glasvarans precision
- Använd tillräckliga mängder analyt och titrant
- Förstå utrustningens begränsningar
Kemister använder syrabasreaktioner i samband med en indikator (en förening som ändrar färg när det är surt eller basiskt) för att analysera mängden syra eller bas i ett ämne. Mängden ättiksyra i vinäger, till exempel, kan bestämmas genom att titrera ett prov av vinäger mot en stark bas såsom natriumhydroxid. Metoden innebär vanligtvis att man tillsätter en titrant (i detta fall natriumhydroxiden) till en analyt (vinäger). Den exakta mängden bas i titranten måste vara exakt känd för att uppnå exakta resultat; det vill säga, titreringen måste först ”standardiseras.” Därefter måste den mängd titrering som krävs för att neutralisera syran i vinägerna mätas exakt.
En skicklig operatör kan uppnå resultat med fel mindre än 0,1 procent, även om sådana resultat vanligtvis kräver betydande praxis och kännedom om utrustningen.Nybörjare tenderar att fokusera på att uppnå en "perfekt" slutpunkt till titreringen, där indikatorn vänder på övergången från sur till basisk. Att exakt nå slutpunkten för titreringen är emellertid bara en komponent för att uppnå ett exakt resultat. När titreringen faktiskt genomförs, har betydande fel vanligtvis redan kröp in i experimentet från en mängd olika källor.
Kontrollera kalibreringen av balansen
Även om syrabas-titreringar utförs i vätskefasen involverar ett eller flera steg vanligtvis vägning av ett fast reagens på balans. Natriumhydroxid, till exempel, standardiseras genom titrering av kaliumväteftalat (KHP) som vägs på en analytisk (0,0001 gram) balans. Antag aldrig att en balans är jämn eller korrekt kalibrerad. Kalibreringsförfarandena varierar från en balanstillverkare till en annan; se bruksanvisningen. Eleverna bör konsultera sin instruktör innan de försöker återkalibrera.
Kontrollera att den primära standarden är ordentligt torkad
De flesta av de primära standarderna som används för att standardisera titranter måste torkas noggrant i en ugn, vanligtvis i flera timmar, före användning. De måste sedan kylas till rumstemperatur och förvaras i en torkmedel för att säkerställa att de inte absorberar fukt från atmosfären. Eventuell absorberad fukt kommer att ge en felaktig hög titrantkoncentration.
Kontrollera glasvarans precision
Om analyt (provet som analyseras) är en vätska, kontrollera att glasvaran som används för att mäta den har den nödvändiga precisionen. Volumetriska pipetter bör användas för att mäta volymer exakt; de är generellt noggranna till inom 0,02 ml.
Använd tillräckliga mängder analyt och titrant
Uppmätta volymer bör alltid vara 10,00 milliliter (ml) eller högre och uppmätta massor bör vara 0,1 gram eller högre. Detta avser antalet betydande siffror i det slutliga resultatet. Om 10,00 ml av en vätskeanalyt pipetteras till en kolv och minst 10,00 ml titrant konsumeras i titreringen, kommer det slutliga resultatet att vara exakt till fyra betydande siffror. Betydelsen av detta bör inte förbises. Statistiskt sett är det mycket mer exakt (och svårt) att bestämma procenten ättiksyra i vinäger till 5,525 procent än att bestämma den till 5,5 procent.
Förstå utrustningens begränsningar
Noggrannheten hos volumetriska glasvaror är begränsad, och inte alla volumetriska glasvaror skapas lika. Buret, till exempel, klassificeras vanligtvis som B eller A (klassen kommer att markeras på buret). En klass-A-buret kommer vanligtvis att vara exakt till inom 0,05 ml. En klass-B-buret kan dock bara vara exakt till inom 0,1 ml. Detta representerar en fördubbling av osäkerheten i burets volymmätning. Vid användning av en klass-B-buret bör operatören förstå att ett slutresultat med 0,1 procent-fel inte är realistiskt.